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          技術文章

          掃描電鏡在陶瓷納米粉體中的應用

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          納米材料是指三維尺寸中至少有一維尺寸為 1-100 nm的材料,包含了顆粒、纖維、薄膜等形態。納米材料顯示出常規材料所不具備的特殊性質,在使用時可取得超常的效果。


          納米粉體通常以顆粒的形式存在,可分為金屬、高分子和陶瓷納米粉體。陶瓷納米粉體在塑料、橡膠、涂料、造紙、藥物、油墨、磨料、傳統建筑陶瓷和高性能陶瓷等領域有著極為廣泛的應用。例如,納米Al2O3、SiO2加入到普通橡膠中可以提高橡膠的彈性、耐磨性和介電特性,添加到塑料中可提高塑料的強度、韌性、致密性和防水性;納米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和機械性能。納米Al2O3、ZrO2 粉末燒結成的各種高性能陶瓷可降低燒成溫度、減少能耗,且力學及熱學性能都得到極大改善。


           

          01
          為什么需要掃描電子顯微鏡?

           

          納米粉體在上述應用領域發揮重要作用,在很大程度上依賴于其形貌、粒徑( 或孔徑) 及其分布,因此,對納米粉體進行準確表征十分關鍵。在常用的測試方法中,激光粒度儀的反演算法有時難以讓人滿意; BET氮吸附法缺乏顯微形貌信息; 因為納米顆粒不容易分散,透射電鏡獲取的又是二維投影圖像,觀察時需盡量避開堆疊區域,導致視場狹小并缺乏統計性,所以在形貌和尺寸分布的判斷上仍需謹慎。而掃描電子顯微鏡(SEM)能夠彌補以上方法的不足。

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          1 SEM的技術特點總結

           

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          SEM拍攝陶瓷納米粉體面臨的問題

           

          SEM發明于1937年,并于1965年被廣泛使用。隨后推出的場發射掃描電鏡兼顧了高分辨、大視野和高景深的特點,在陶瓷納米粉體的表征上有重要的應用價值。但是,通常電鏡的加速電壓≥5 kV,入射電子束會在絕緣樣品表面產生過多的電子或空穴,形成不穩定電場,在顯微圖像上顯示為明暗相間的條紋或畸曲的圖像,通常被稱為荷電效應或充電效應。

          荷電效應不僅降低圖像分辨率,而且嚴重影響了對樣品的形貌、成分和結構信息的獲取。荷電效應會導致納米粉體的圖像出現畸變,為減輕荷電效應而采取的鍍膜方法也難免會遮蓋粉體本身的形貌。

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          ?圖在常規電壓下,荷電效應會觀察陶瓷納米粉體的觀察

           

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          圖3 鍍 Pt 膜對納米陶瓷粉體顯微形貌的影響,鍍膜(左圖)不鍍膜(右圖)


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          如何拍攝陶瓷納米粉體?-Apreo2的成像策略

           

           

           

           

           

          鍍膜對納米粉體的高分辨觀察帶來了極大的干擾。制備透射樣品,并使用掃描電鏡中的 STEM 探測器,使用較高的加速電壓使電子束透過樣品從而減少荷電,但透射樣品制備困難,而且掃描電鏡中較少配置 STEM 探測器,該方法也會犧牲顆粒表面的細節信息,并非常規方法。對于堆積較多的納米陶瓷粉體成像,真正能有效解決荷電效應的方法是低加速電壓成像。
          在理想情況下,找到平衡電壓E2,此時入射電子束引起的靜電勢 V 幾乎不存在,但是對于陶瓷納米粉體,單純通過尋找 E2并非最佳方法,因為很多樣品混合了多相和各種形貌因素,E2數值的測量較繁瑣,也很難根據理論計算復雜樣品的 E2數值。
          為了克服低電壓對高分辨成像的阻礙,需要在使用低加速電壓技術的同時結合其他策略,比如減小電流、縮短采集時間、選擇合適探測器等,同時又不能過于犧牲圖像的信噪比,但是這些都對設備提出了更高要求,高分辨掃描電鏡應盡可能在低電壓性能上進行優化。
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          圖4 低加速電壓下的電荷平衡點示意圖及部分材料的E2平衡點數值

           

          而掃描電鏡Apreo2在低加速電壓上做的性能優化,非常適合陶瓷納米粉體的拍攝。以下是Apreo2鏡筒的設計示意圖及鏡筒內信號示意圖。


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          圖5 Apreo2鏡筒設計示意圖及鏡筒內信號示意圖

           

          Apreo2設計了三位探測器(T1/T2/T3),充分利用了鏡筒內的豐富信號。T1探測器靠近極靴的位置,可以對非導電、易電子束損傷有機樣品的進行高分辨BSE成像,即使在<3PA的束流,也能夠保持高信噪比。T2探測器可以不鍍金對非導電樣品的高分辨成像、而且可以在大工作距離下保持(WD=10mm)高分辨成像,WD=10mm的工作距離可以兼顧能譜的分析。T3主要針對導電樣品的高分辨成像,以及平整樣品的電位襯度成像。

           

          以下是Apero2拍攝陶瓷納米粉體的案例。

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          圖6 納米氧化鋁粉

          納米級Al2O3粉末具有超塑性,可以制備低溫塑性氧化鋁陶瓷;也可滿足多層電容器的電子陶瓷元件的厚度要求小于10μm;也可作為極薄的透明涂料,噴涂在諸如玻璃、塑料、金屬、漆器、大理石上;也可以分散在金屬中,提高鋁的強度。

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          圖7 二氧化硅氣凝膠

          1931年Kister通過水解水玻璃的方法首次制備出氣凝膠.納米量級顆粒相互聚合形成的連續三維網絡結構,多孔非晶態。二氧化硅氣凝膠復合材料可用在隔熱保溫材料、催化劑及載體、聲阻抗耦合材料等領域。

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          圖8 陶瓷納米粉體

          研磨前(左圖)和研磨后(右圖)對比,研磨后的顆粒為20nm左右,可以對砂磨機的研磨效果進行評估。

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          圖9 水滑石基復合氧化物陶瓷納米粉體催化劑(左圖)及納米金剛石顆粒(右圖)

           


           

          為什么說Apreo2的T1和T2探測器能夠輕松實現陶瓷納米粉體的高分辨觀察?

          要回答這個問題前,我們要討論電荷效應產生的原因及尋找E2平衡點的便捷性。首先,在常規的實際電鏡操作中,為消除荷電效應,需要極大的耐心尋找 E2 值來維持電荷平衡,且不同電壓來回切換需要重新合軸和消像散,導致測試效率不高,因此,單純通過尋找平衡電壓來消除荷電效應的方法存在諸多限制。第二,電荷特別容易集中在正光軸的位置,如果鏡筒內的探測器施加偏壓,就特別容易把電荷信號一并收集過來。

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          圖10 電荷效應產生示意圖及電荷信號發射方向示意圖(沿正光軸位置最強)

           

          而T2探測器位置設計,無偏壓吸引電子信號(包括荷電效應的電子信號),可以最大程度的避開了沿中軸方向的荷電信號,同時保持了較高的信噪比。這樣,就把過去需要尋找的E2平衡點,拓寬成一個平衡范圍,操作上就非常輕松。這也是T2探測器能輕松拍攝陶瓷納米粉體的原因之一。

          掃描電鏡低電壓技術的概念雖然早在 1960 年就被提出,但是在2000年后才開始大規模應用。說明低電壓技術本身存在很多限制因素。低電壓時入射電子束能量較低,帶來信號產生區小、更能反映表面信息等一系列優點,但是也受制于電子光學,比如更明顯的衍射效應和較大的色差。

          在考慮空間分辨率時,較小的信號產生區會有益于分辨率的提高,而電子光學對束斑的限制則阻礙了分辨率的提高。通過減小工作距離可以減小物鏡的色差和球差系數,仍能獲得較高分辨率的圖像,但是該措施存在極限和限制。如果在整個光路上,電子束持續保持在恒定的低能量,衍射差和色差帶來束斑的擴展還是無可避免地妨礙分辨率的提升,所以,在電子光學和鏡筒設計上,現代高分辨掃描電鏡采用了諸多優化措施,而場發射掃描電鏡Apreo2 無疑是其中杰出的代表。

           


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